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氨气检测仪标气的配制
点击次数:663 发布时间:2018-01-12

由于氨气的化学性质比较活泼,极易与氧、水分、包装容器材料发生反应而使浓度发生变化,这些气体以往都是用安瓿瓶、饱和蒸气压等方法少量配制,不宜长途运输及长期贮存,且成本很高。二十世纪八十年代美国NIST及一些特气公司如SCOTT等通过实验,研制出钢瓶的内涂层技术,并已成功地投入。该技术有效地防止了活性气体与钢瓶内壁发生反应,使得气体稳定性增大。我国的上海、北京等几个著名的气体公司,借助国外技术,也已开始这项技术的研究,并有少批量的产品供应市场,但气体的稳定性只限于半年zui长不超过一年,配制浓度低时(如10-6级)保存时间更有局限性。

本项目组对气体来源的五种渠道:购置有证标准气体、使用纯气作为原料气用高压配气装置配制气体、氨气发生器、饱和蒸汽压法、安瓿瓶配气法等进行了理论论证及试验研究。

(1) 饱和蒸汽压法

使用分析纯氨水挥发稀释配制而得到所需浓度的气体。

实际配制中,用微量注射器取1~4μl氨水加入到10升铝箔气袋内,然后用气体泵定量向气袋内通入10L清洁空气,充分振荡使气体混合均匀,配制成32×10-6mol/mol~128×10-6mol/mol氨气/空气。配制好的氨气用纳氏试剂分光光度法比对、定值。考查结果表明此法配制的氨气浓度与理论值相差较大,配制理论浓度为45.35μg/L(即l64×10-6mol/mol)氨气,实际测定浓度仅为24.54μg/L6次测定均值)。而且该法配制的不同批次配制的气体浓度差异较大,连续配制的三袋浓度为22.67μg/L氨气,化学比对测定结果zui高为12.60μg/L,而zui低仅为7.85μg/L。因此,该法只能少量配制,不宜长期贮存,且配气的重复性较差,增加了浓度比对的工作量。

(2) 安瓿瓶配气法

已知一定量的氨气密封在安瓿瓶中,使用特别工具将其在一定容积的容器内打碎,获得已知浓度的气体。昂贵的安瓿瓶增加了气体的成本,且玻璃器皿易碎,不宜于长途运输。

(3) 氨气发生器

    目前,国内外的氨气发生器供应商较多,产品性能不一,有些发生器发生的气体的浓度误差较大,超出5%的范围,气体浓度也存在波动性。国外产品的质量较好,但主机及其消耗配件(发生单元模块)的昂贵价格也制约了此类仪器的推广使用。

(4) 购置有证标准气体

目前北京、上海、济南、江苏等地的专业气体公司已有少批量的产品供应市场,气体的有效期一般为半年。实验中,从北京氦普北分气体工业有限公司购买的50ppm的氨气标准气体(4L内涂层钢瓶装),用纳氏试剂分光光度法进行量值比对,并考查标准气体的稳定性。50×10-6mol/mol的氨标气化学比对测定浓度为53.7×10-6mol/mol(7次测定均值),量值符合较好。目前,对所购买的氨标气进行5个多月的稳定性考查实验,定期对其氨气浓度进行化学比对测定,结果表明氨标气浓度一直保持稳定。因此,用内涂层钢瓶装的氨气标准气体可以进行长时间存放使用。

(5) 使用纯气作为原料气用高压配气装置配制气体

    安工院针对标准气体配制技术的研究始于2004年,引进法国TBT公司气体混合装置的设计原理,并根据本单位检测工作的实际特点和需要,开发成功了精密气体混合装置,2005年至今,已有包括甲烷、丁烷、硫化氢、一氧化碳、氧气等16种类别的气体取得了国家质监总局颁发的《制造计量器具许可证》,在标准气体的配制和质量控制方面培养了一批技术过硬的队伍,积累了丰富的经验。

利用已有的精密气体混合装置,使用浓度为99.999%液氨通过质量法自配制低浓度的氨气标准气体,用化学法进行量值比对,并考查了自配制氨标准气体的重复性和稳定性。配制过程采用两级稀释法,先由液氨配制成5000×10-6mol/mol左右的氨气中间气,再用氨气中间气作原料气配制更低浓度(如25×10-6mol/mol)的氨气标准气体。用上述方法连续配制三瓶25×10-6mol/mol的氨气标准气体,用化学法比对定值,考查气体配制的重复性。将它们长期放置并定期进行化学比对,考查配制气体的稳定性。结果表明,所配制三瓶25×10-6mol/mol氨标准气的化学比对浓度分别为26.75×10-6mol/mol、24.43×10-6mol/mol、24.74×10-6mol/mol,与理论值符合较好。气体分别放置2、3、5、10、15、30天后进行化学比对测定,氨气浓度值基本没有变化,多天测定浓度值之间的RSD分别为1.3%、1.5%、2.8%,说明气体稳定性非常好。此外,还对标气的配制过程和化学比对过程进行了量传研究,考查了过程中所引入的各种不确定度,评定结果表明配制过程和化学比对过程的扩展不确定度均控制在2.5%以内,保证了量值溯源可靠。

因此,自行配制的氨气标准气无论是在量值准确性还是在气体的重复性和稳定性方面均能够满足氨气报警仪检验的要求。